چگونه ترکیبات آلی را متبلور کنیم: 10 مرحله و 22 نکته
کریستالیزاسیون یک تکنیک رایج در شیمی آلی برای خالص سازی ترکیبات جامد است. این شامل تشکیل کریستال های کاملاً مشخص از محلول است که امکان جداسازی ناخالصی ها را فراهم می کند. در اینجا ده مرحله به همراه بیست و دو نکته برای کریستال کردن موفقیت آمیز ترکیبات آلی وجود دارد:
مرحله 1: انتخاب حلال انتخاب حلال مناسب برای کریستالیزاسیون موفق بسیار مهم است. حلال باید ترکیب را در دماهای بالا حل کند اما در دماهای پایین انحلال پذیری کمی داشته باشد.
نکته 1: منابع متون یا پایگاه داده ها را برای حلال های شناخته شده مورد استفاده برای کریستال کردن ترکیبات مشابه بررسی کنید.
مرحله 2: تهیه محلول با حرارت دادن و هم زدن، ترکیب ناخالص را در حلال انتخابی حل کنید. غلظت این ترکیب باید به اندازهای بالا باشد که پس از سرد شدن، مقدار مناسبی از کریستالها تولید شود.
نکته 2: از حداقل مقدار حلال مورد نیاز برای حل کامل ترکیب استفاده کنید.
مرحله 3: فیلتر کردن محلول داغ را فیلتر کنید تا هرگونه ناخالصی نامحلول یا جامدات حل نشده از بین برود. این مرحله یک محلول شفاف برای کریستالیزاسیون را تضمین می کند.
نکته 3: از یک قیف و کاغذ صافی برای تسهیل فیلتراسیون کارآمد استفاده کنید.
مرحله 4: خنک کردن اجازه دهید محلول فیلتر شده به آرامی تا دمای اتاق یا کمتر خنک شود و باعث تشکیل کریستال می شود.
نکته 4: از سرد شدن سریع خودداری کنید زیرا ممکن است منجر به تشکیل بلورهای کوچک یا رسوبات بی شکل شود.
مرحله 5: کاشت بذر برای شروع رشد کریستال، مقدار کمی از کریستال های خالص (دانه ها) را که قبلاً به دست آورده اید به محلول خنک شده اضافه کنید. دانه ها به عنوان الگوهایی برای رشد کریستال عمل می کنند.
نکته 5: از یک میله یا کاردک شیشه ای برای وارد کردن دانه ها به محلول استفاده کنید.
مرحله 6: هم زدن محلول را در طول خنک شدن به آرامی هم بزنید تا از تشکیل کریستال یکنواخت و جلوگیری از ته نشین شدن آن اطمینان حاصل کنید.
نکته 6: از یک همزن مغناطیسی یا یک میله شیشه ای برای هم زدن استفاده کنید.
مرحله 7: جمع آوری کریستال ها هنگامی که رشد کریستال کامل شد، کریستال ها را با استفاده از یک روش مناسب مانند فیلتراسیون یا تخلیه، از مشروب مادر جدا کنید.
نکته 7: کریستال ها را با مقدار کمی حلال سرد یخ بشویید تا ناخالصی های چسبیده به سطوح آنها پاک شود.
مرحله 8: خشک کردن کریستال های جمع آوری شده را خشک کنید تا حلال های باقی مانده از بین برود. این کار را می توان با قرار دادن آنها در اجاق یا خشک کن تحت فشار کم به دست آورد.
نکته 8: از گرمای بیش از حد در طول خشک کردن خودداری کنید، زیرا ممکن است باعث تجزیه یا از بین رفتن ترکیبات فرار شود.
مرحله 9: مشخصه سازی برای اطمینان از خلوص و تایید هویت ترکیب، کریستال های به دست آمده را با استفاده از تکنیک هایی مانند تعیین نقطه ذوب، طیف سنجی یا کریستالوگرافی اشعه ایکس مشخص کنید.
نکته 9: داده های به دست آمده را با مقادیر شناخته شده ترکیب مقایسه کنید تا هویت آن را تأیید کنید.
مرحله 10: ذخیره سازی بلورهای تصفیه شده را در ظرفی تمیز و خشک به دور از رطوبت و نور نگهداری کنید تا یکپارچگی آنها حفظ شود.
نکته 10: روی ظرف را با اطلاعات مربوطه مانند نام ترکیب، تاریخ و هرگونه شرایط نگهداری خاص برچسب بزنید.
نکات اضافی:
- از یک ظرف شیشه ای برای کریستالیزاسیون استفاده کنید تا از آلودگی سایر مواد جلوگیری کنید.
- اگر ترکیب در همه حلال ها نامحلول است، از سیستم حلال مخلوط استفاده کنید.
- اگر در هنگام سرد شدن کریستالها تشکیل نشدند، با خراشیدن دیواره داخلی ظرف یا افزودن یک کریستال دانه، هستهزایی را تحریک کنید.
- تبخیر آهسته را می توان به جای خنک کردن برای ترکیبات با نقطه جوش بالا استفاده کرد.
- اگر ناخالصیها با ترکیب مورد نظر کریستالیزه میشوند، سعی کنید این فرآیند را با حلالها یا شرایط مختلف تکرار کنید.
- در صورت لزوم برای حذف ناخالصی های نامحلول قبل از سرد شدن، از یک فیلتراسیون داغ استفاده کنید.
- استفاده از کربن فعال یا جاذب های دیگر را برای حذف ناخالصی های رنگی در نظر بگیرید.
- اگر ترکیب به رطوبت حساس است، کریستالیزاسیون را در فضای خشک یا در جعبه دستکش انجام دهید.
- در صورت تمایل به تصفیه بیشتر، ترکیب را دوباره کریستال کنید.
- یک سابقه دقیق از فرآیند تبلور برای مراجعات بعدی نگه دارید.
3 انتشارات مرجع معتبر/نام دامنه:
- «سنتزهای آلی» – یک مجله با داوری که روشهای دقیق و قابل اعتمادی را برای سنتز ترکیبات آلی ارائه میکند.
- “Journal of Organic Chemistry” – مجله علمی معتبری که مقالات تحقیقاتی و ملاقات را منتشر می کندهودولوژی های مرتبط با شیمی آلی.
- «راهنمای شیمی و فیزیک CRC» – یک کتاب مرجع جامع که شامل طیف وسیعی از دادههای شیمیایی و فیزیکی است.
لطفاً توجه داشته باشید که اگرچه این منابع معتبر هستند، همیشه توصیه میشود هنگام انجام آزمایشهایی که شامل کریستالیزاسیون یا هر فرآیند شیمیایی دیگری میشوند، از متون خاص یا راهنمایی از شیمیدانهای با تجربه استفاده کنید.